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食品中亚硫酸盐测定方法为盐酸副玫瑰苯胺法,此法操作简便,灵敏度、再现性良好。缺点就是二氧化硫标准液配制标定时间较长,需要两夜,结果不能及时报告。为此,我们对标准液的配制和标定作了一些改进,结果如下。
材料与方法
1.常规法:二氧化硫标准液按GB/T.5009.34-1996《食品中亚硫酸盐测定的分析方法》配制和标定。
2.改进法:二氧化硫标准溶液配制中四氯汞钠吸收液当天配制,等澄清后马上配制标准液,放置1小时左右过滤,但滤液一定要澄清,直接标定,吸收液和标准液都不放置过夜。
结果与分析
1.以上两种方法配制后,同一浓度标准液分别连续标定7次,每天标定一次,结果见表1。
表1 两种标准溶液配制方法的结果(mg/ml)
| 序次 |
常规法 |
改进法 |
| 1 |
17.7 |
17.7 |
| 2 |
17.6 |
17.5 |
| 3 |
17.7 |
17.6 |
| 4 |
17.8 |
17.6 |
| 5 |
17.6 |
17.7 |
| 6 |
17.9 |
17.8 |
| 7 |
17.6 |
17.4 |
T=2.1234 P>0.05
2.常规法标准液不重新配制,改进法的标准液每天重配一次,连续七天,结果见表2。
表2 不同时间配制的改进法与常规法标定结果(mg/ml)
| 序次 |
常规法 |
改进法
(不同时间配制) |
| 1 |
17.7 |
17.1 |
| 2 |
17.6 |
17.3 |
| 3 |
17.7 |
17.3 |
| 4 |
17.8 |
18.1 |
| 5 |
17.6 |
18.0 |
| 6 |
17.9 |
17.4 |
| 7 |
17.6 |
17.9 |
T=0.6418 P>0.05
3.四氯汞钠吸收液放置过夜,标准液不放置过夜。标定结果与常规法的比较见表3。
表3 标准溶液不过夜的直接标定法与常规法的比较结果(mg/ml)
| 序次 |
常规法 |
直接标定法
(标准液不过夜) |
| 1 |
17.7 |
17.5 |
| 2 |
17.6 |
17.6 |
| 3 |
17.7 |
17.8 |
| 4 |
17.8 |
17.5 |
| 5 |
17.6 |
17.9 |
| 6 |
17.9 |
17.5 |
| 7 |
17.6 |
17.4 |
T=1.0759 P>0.05
以上结果经显著性检验,表明均无显著性差异,因此标准溶液可以当日配制,当日标定,吸收液和标准液都不过夜,但标定时滤液一定要澄清,这样可以提前两天。本法快速、简便、稳定、重现性好。
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